МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОКРЫТИЙ
7.1. Массовую долю компонентов покрытия контролируют методами химического или физико-химического анализа.
Покрытие получают на образцах-свидетелях из коррозионно-стойкой стали с шероховатостью поверхности не более Ra 2,5 мкм по ГОСТ 2789-73, затем снимают его механическим способом.
Допускается снимать покрытие непосредственно с деталей химическим способом, в том числе растворять вместе с основным металлом, если компоненты основного металла не влияют на определение компонентов покрытия.
7.2. Массовую долю серы в нижнем слое никелевого двухслойного или трехслойного покрытия контролируют объемным йодо-метрическим методом.
Метод применяют для определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5 %.
7.2.1. Контроль проводят на образцах-свидетелях из холоднокатаной стали, полированного никеля или полированной коррозионно-стойкой стали размером 150´100´1 мм.
7.2.2. Массовую долю серы определяют из трех параллельных навесок. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
Одновременно проводят три контрольных опыта для внесения поправки, учитывающей массовую долю серы в реактивах.
7.2.3. Для проведения контроля готовят растворы:
раствор А: 0,2225 г навески йодноватокислого калия, предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 180 °С, растворяют в 900 см3 воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г серы;
раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 переносят 200 см3 раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00002 г серы;
раствор соляной кислоты в соотношении 3:97 (по объему);
крахмально-йодистый раствор: 1 г крахмала помещают в стакан, добавляют 2 см3 воды и перемешивают до получения кашицы. Смесь вливают в 50 см3 кипящей воды, охлаждают, добавляют 1,5 г йодистого калия, перемешивают и разбавляют водой до 100 см3.
7.2.4. На поверхность очищенного и активированного образца осаждают никелевое покрытие толщиной 7,5 мкм и тщательно промывают. Затем поверхность образца пассивируют обработкой на аноде в растворе, содержащем 30 г/дм3 гидроокиси натрия и 30 г/дм3 фосфата натрия, в течение 5-10 с при температуре 70 – 80 °С и напряжении 3-5 В.
На подготовленный образец осаждают контролируемое покрытие толщиной 25-35 мкм, промывают и высушивают.
7.2.5. Ручными или механическими ножницами отрезают края образца.
С образца снимают никелевое покрытие, промывают в воде и высушивают. Полученную никелевую фольгу разрезают ножницами на куски 2´3 мм, помещают в стакан вместимостью 0,1 дм3 заливают водой и нагревают до кипения. Затем воду сливают, фольгу промывают этиловым спиртом и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге.
7.2.6. При проведении контроля в тигель помещают 1 г железной стружки, 0,8 г железного порошка, 0,9 г олова и навеску никелевого покрытия массой (1,00 ± 0,02) г – при массовой доле серы 0,005 – 0,10% и (0,20 ± 0,02) г – при массовой доле серы 0,10 – 0,50 %.
Содержание тигля премешивают и тигель накрывают крышкой.
Включают индукционную печь, устанавливают рабочую температуру и расход кислорода 1 – 1,5 дм3/мин, который поддерживают постоянным в течение анализа навесок покрытия, стандартных образцов и контрольного опыта.
Абсорбционный сосуд, через который протекает кислород, заполняют по заранее установленной отметки раствором соляной кислоты, приливают 2 см3 крахмально-йодистого раствора и раствор йодноватокислого калия до получения синего цвета, интенсивность которого является критерием титрования.
Бюретку заполняют раствором йодноватокислого калия.
После достижения рабочей температуры в печь помещают закрытый тигель, снимают крышку, закрывают и включают печь. Навеска сгорает в течение 8-10 мин.
В процессе выгорания серы и поступления в колбу двуокиси серы проводят непрерывное титрование, поддерживая исходную интенсивность окраски раствора в абсорбционном сосуде. Титрование считают законченным, если в течение 1 мин интенсивность окраски остается постоянной.
7.2.7. Для проведения контрольного опыта в предварительно прокаленный тигель помещают навески железной стружки, железного порошка и олова и проводят определение по п. 7.2.6.
7.2.8. Массовую долю серы в стандартных образцах определяют по п. 7.2.6.
7.2.9. По результатам анализа стандартных образцов определяют среднее арифметическое значение серного фактора F.
