ЭЛЕКТРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОРИСТОСТИ ЗОЛОТЫХ ПОКРЫТИЙ
1. Методы основаны на выявлении пор в покрытии по реакции основы о реагентами бумаги для хроматографии (далее – бумаги) с образованием окрашенных соединений.
2. Метод контроля бумагой, пропитанной сульфидом кадмия
2.1. Метод применяют для контроля покрытий на меди.
2.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в свежеприготовленном 10 %-ном растворе хлорида кадмия, подкисленного 0,1 %-ным раствором соляной кислоты, извлекают и избыток раствора удаляют фильтровальной бумагой. Затем слегка высушивают, после чего выдерживают в течение 30 с в свежеприготовленном растворе сульфида натрия 50 г/дм3 и извлекают. Бумага должна быть равномерно окрашена в желтый цвет, что указывает на полное выпадение в осадок сульфида кадмия. Затем бумагу промывают в течение 1 ч проточной водой и высушивают.
2.3. Образец с покрытием очищают от загрязнений и обезжиривают по п. 1.3 настоящего стандарта.
2.4. Для проведения контроля на покрытие (анод) накладывают бумагу, подготовленную по п. 2.2, на нее – влажную фильтровальную бумагу, соприкасающуюся с пластиной из алюминия высокой чистоты или нержавеющей стали (катод). Затем надавливают на них с такой силой, при которой давление между образцом и бумагой с сульфидом кадмия было равномерным и равным 1,4-1,7 МПа, и пропускают постоянный ток от источника с напряжением не более 12 В. Устанавливают первоначальную плотность тока 7,5 мА/см3 по площади анода и пропускают его в течение 30 с.
2.5. Электрограмму, полученную на бумаге с сульфидом кадмия, высушивают.
2.6. Поры в покрытии определяют по наличию на бумаге коричневых пятен. Полностью темное пятно указывает на слишком высокую пропитку бумаги или завышенную плотность тока.
3. Метод контроля бумагой, пропитанной ниоксимом
3.1. Метод применяют для контроля покрытий на никелевом подслое или сплаве олово-никель.
3.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в растворе ниоксима (цикло-гексан-1,2-дион диоксима) 8 г/дм3. Затем бумагу извлекают, удаляют избыток раствора фильтровальной бумагой и высушивают.
3.3. Подготовка образца – по п.п. 2.2 и 2.3.
3.4. Бумагу с ниоксимом увлажняют дистиллированной водой и проводят испытание по п. 2.4.
3.5. Электрограмму подвергают воздействию паров аммиака и высушивают.
3.6. Поры в покрытии определяют по наличию на бумаге ровных пятен, для покрытий на меди с никелевым или олово никелевым подслоем – по зеленым пятнам.
