Определение содержания в песке кварца (несвязанной SiO2)
Определение несвязанной SiO2 основано на обработке минеральной породы концентрированным раствором фосфорной кислоты удельного веса 1,78 – 1,80 при температуре 250 – 280 °С. При этих условиях все минеральные составляющие породы переходят в растворимое состояние, а свободный кремнезем не подвергается воздействию фосфорной кислоты и остается в осадке. Важным условием является соблюдение концентрации фосфорной кислоты – удельного веса 1,78 – 1,80. Фосфорная кислота более низкого удельного веса не разлагает в должной мере глинистые материалы.
Необходимые реактивы:
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58, плотностью 1,78 – 1,80;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 5%-ный раствор;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.
Навеску 0,5 – 1,0 г, предварительно высушенную при 110°С, помещают в платиновую чашку вместимостью 50 мл и прокаливают в муфельной печи в течение часа при температуре 500 – 600 °С.
После охлаждения в чашку медленно наливают 25 мл ортофосфорной кислоты плотностью 1,78 – 1,80, и содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем, а затем помещают в термостат или муфельную печь и выдерживают при 250 – 280°С в течение 30 мин, периодически перемешивая 2-3 раза платиновым шпателем.
По охлаждении в чашку наливают 30 мл дистиллированной воды и переводят осадок в стакан вместимостью 500 мл. Осадок тщательно смывают со стенок чашки дистиллированной водой, доводят объем до 300 мл, тщательно перемешивают и оставляют на 12 ч для отстаивания мелких частиц кремнезема.
Фильтрат отделяют от осадка на воронке Бюхнера (по ГОСТ 9147-73) с помощью вакуум-насоса. На воронку укладывают двойной беззольный фильтр: один маленький по диаметру воронки, а второй несколько больше, чтобы он был загнут и касался стенок воронки.
Осадок на воронке промывают 3-4 раза 5%-ным раствором соляной кислоты и 3-4 раза горячей водой, а затем вместе с фильтром переносят в фарфоровую чашку.
Осадок в чашке обрабатывают 100 мл 5%-ного раствора соды. После окончания промывания содой производят пятикратную обработку осадка 5%-ным раствором соляной кислоты и 8-10 раз кипящей дистиллированной водой.
Промытый осадок с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют при низкой температуре и прокаливают при температуре 1050 – 1100 °С до постоянной массы.
Для проверки чистоты полученного кремнезема, прокаленный осадок обрабатывают 10 мл плавиковой кислоты с добавлением 4-5 капель концентрированной серной кислоты.