Определение температуры замерзания
Температуру замерзания определяют в приборе, состоящем из двух сосудов: наружного и внутреннего. Наружный сосуд диаметром 100 мм сделан из жести или стекла и служит для помещения охлаждающей смеси. Снаружи он обложен теплоизолирующим материалом и плотно обернут тканью. Этот сосуд можно заменить сосудом Дьюара. Сосуд закрывается крышкой с двойными стенками; пространство между стенками заполнено пробковыми опилками. Крышка имеет три отверстия: для внутреннего сосуда, для термометра и для добавления охлаждающей смеси.
Внутренний сосуд состоит из двух концентрических стеклянных пробирок длиной 220 мм, укрепленных одна в другой при помощи пробки. Наружная пробирка диаметром 30 мм и внутренняя 20 мм. Внутреннюю пробирку закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и алюминиевой или стеклянной мешалкой. Применяют термометр по ГОСТ 28498-90 с ценой деления 1º; устанавливают его так, чтобы он не касался стенок пробирки и резервуар его находился в середине слоя охлаждающей жидкости.
а) применяемые реактивы:
ацетон по ГОСТ 2603-79;
спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*;
углекислота жидкая техническая по ГОСТ 8050-85 или углекислота твердая (сухой лед).
Для проведения испытания необходима твердая углекислота. Твердую углекислоту получают из жидкой посредством выпускания последней из перевернутого баллона в мешок, в котором часть углекислоты испаряется, а остальная затвердевает.
б) описание определения
Во внутреннюю пробирку наливают 20 мл охлаждающей жидкости и закрывают пробкой с термометром и мешалкой; в наружную пробирку наливают этиловый спирт (уровень которого должен быть на 10 мм выше уровня охлаждающей жидкости). Для охлаждения пользуются смесью ацетона или спирта с твердой углекислотой. Температура охлаждающей смеси должна быть на 3 °С – 5 °С ниже, чем температура испытуемого продукта. Температуру смеси проверяют термометром, резервуар которого находится на одной высоте с термометром, помещенным в испытуемый продукт.
Охлаждение испытуемого продукта проводит медленно, понижая температуру на 5 ºС – 6 ºС в минуту при постоянном помешивании продукту. Помешивание ведут очень осторожно, поднимая и опуская мешалку, которая все время должна находиться ниже уровня жидкости. Температуру, наблюдаемую в момент появления кристаллов, в виде легкого облачка, образующегося около мешалки, принимают за температуру замерзания.
Число определений считают достаточным, если расхождение между двумя определениями не превышает одного градуса.