Гравиметрическое определение
Метод состоит в экстрагировании органических веществ из сточной воды неполярным растворителем или хлороформом, отделении нефтепродуктов путем пропускания их раствора в неполярном растворителе через колонку с оксидом алюминия или другим сорбентом, удалении растворителя и взвешивании извлеченных нефтепродуктов.
При анализе сточных вод, содержащих нефтепродукты, имеющие низкую температуру кипения (летучие нефтепродукты), предварительно определяют их количество.
Если предполагаемое содержание нефтепродуктов в анализируемой сточной воде менее 10 мг/л, можно принять, что содержание летучих в них ничтожно, и сразу преступать к определению малолетучих нефтепродуктов.
9.1.1.1. Предварительное извлечение и определение летучих нефтепродуктов
Содержание летучих нефтепродуктов может определяться методом отгонки или турбидиметрическим методом.
Метод отгонки летучих нефтепродуктов, рекомендованный Американским обществом испытания материалов, достаточно точный, хотя и малочувствительный (при очень малом содержании летучих нефтепродуктов для анализа требуется большой объем анализируемой воды). Летучие нефтепродукты собирают в ловушке и определяют их количество непосредственно по объему.
Турбидиметрический метод определения заключается в отдувке летучих нефтепродуктов очищенным воздухом, сорбции их активным углем, десорбции с угля ацетоном, смешении с водным раствором желатина и измерении оптической плотности образующейся эмульсии. Метод предусматривает возможность последовательной отдувки летучих нефтепродуктов из нескольких порций анализируемой воды на одну колонку с углем, что дает возможность определения летучих нефтепродуктов при очень малом содержании их в воде.
Метод отгонки летучих нефтепродуктов
Аппаратура. Перегонный аппарат (рис. 9.1) с калиброванной ловушкой вместимостью 2 мл и ценой деления 0,02 мл.
Ход определения.
В колбу 1 помещают 3000-3500 мл анализируемой сточной воды, собирают прибор, как показано на рисунке, и пускают в холодильник воду. Для получения наиболее точных результатов необходимо, чтобы температура проходящей через холодильник воды была не выше 5°С. Нагревают колбу, пока содержащаяся в ней вода не закипит, и продолжают нагревание до тех пор, пока объем сконденсированных в ловушке нефтепродуктов не будет оставаться постоянным в течение, по крайней мере, 15 мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры, отделяют ловушку, закрывают пробками оба ее конца и погружают в водяную баню, вода которой имеет температуру 15°С. Когда содержимое ловушки примет температуру водяной бани, измеряют объем, занимаемый нефтепродуктами, с точностью до 0,02 мл.
